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缓控释肥评价方法的研究 内容提要 致 谢 结 论 实验结果与讨论 实验部分 绪 论 ? 绪 论 氮肥作为现在世界上生产和使用最多的化肥品种,在农业方面起到了不可替代的作用。长期以来,氮肥由于低利用率带来的生态环境及农作物的污染等问题越来越受到世界各国的关注。 缓控释肥能有效控制养分释放速度,延长肥效期,满足作物整个生育期对养分的需要,能最大限度地提高肥料利用率,提高施肥的经济效益、社会效益和环境效益,因而成为新型肥料研究的热点。 缓控释肥料的养分溶出特性是评价其质量的重要依据。但到目前为止,由于各种缓控释肥的控释材料、控释途径及控释机理不同,因此至今没有一个统一的、完善的、标准的评价方法可供依循。常见的测定方法有水中(溶液)溶出率法、土壤溶出率法、扩散和渗透率法、电超滤法、15N同位素示踪法。 本课题在广泛研究国内外缓控释肥研发现状的基础上,利用现有的科研和试验条件自行设计一套模拟灌溉砂柱快速淋洗装置,分别测定安徽帝元缓控释肥、富邦缓控释肥中铵态氮的溶出特性,探索缓控释肥的评价方法,为今后课题的深入研究提供相关的参考。 ? 实验部分 4 实验材料及仪器 1 2 3 5 实验装置 实验内容 实验方法 分析方法 一、实验材料及仪器 UV2300型紫外可见分光光度计,上海天美科学仪器有限公司;特制玻璃管;脱脂棉;秒表;比色管;100ml容量瓶;胶头滴管;量筒 材料: 仪器: 石英砂(粒径小于0.5mm,经检测不含铵态氮); 氯化铵(AR);安徽帝元缓控释肥(自制);富邦缓控释肥(自制);纳氏试剂(自制) 二、实验装置 玻璃管长25cm, 内径5cm,底部开直径为0.5cm的小孔, 用脱脂棉堵住。 三、实验内容 (1)研究缓控释肥中铵态氮的溶出特性。 (2)比较安徽帝元缓控释肥和富邦缓控释肥的实际效果。 (3)根据实验结果,研究模拟灌溉砂柱快速淋洗方法测定实际应用的可行性。 四、实验方法 (1)各取0.75g特制控失剂与5.0g氯化铵充分搅拌混合均匀制得安徽帝元缓控释肥、富邦缓控释肥。 (2)在玻璃管下层加入石英砂约7cm厚,然后在石英砂上加入肥料纯氯化铵5.0g,肥料上覆盖5cm石英砂,用滴管淋洗,先加入70mL水,1h后,再加入30mL水,收集淋溶液,每次收集10mL,共收集10次。淋溶结束后,分析每次淋溶液中的铵态氮含量及累积铵态氮量,计算累积溶出率。 (3)用上述方法,分别测定安徽帝元缓控释肥、富邦缓控释肥淋溶液中的铵态氮含量及累积铵态氮量,计算累积溶出率。 五、分析方法 1 .方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度,计算其含量。 2 .试剂配制 (1)纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液):称取16.0g 氢氧化钠(NaOH),溶于50mL 水中,冷至室温。称取7.0g 碘化钾(KI)和10.0g 碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。于暗处存放备用。 (2)氨氮标准贮备溶液(ρN =1000μg/mL):称取3.8190g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,在2℃~5℃下保存。 氨氮标准工作溶液(ρN =10μg/mL):吸取5.00 mL氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。 3 .绘制标准曲线 以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。如图1,溶液吸光度与氨氮的含量有良好的线性关系,回归方程为:y = 0.0075x + 0.0002,相关系数为0.9998。 图1 氨氮标准曲线 4 .样品测定 将前5管淋溶液稀释10000倍,后5管淋溶液稀释1000倍,用比色管定容至25 mL,加入纳氏试剂0.5 mL显色5min,然后在420nm下测定其吸光度,记录10组数据。 5. 结果计算 水中氨氮的浓度按如下公式计算: 式中: ρN——样品中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计; As——样品的吸光度; Ab——空白试验的吸光度; a——标准曲线的截距; b——标准曲线的斜率; V——试料体积,mL; ? 实验结
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