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第 21 卷第 6 期 冶 金 分 析 Vol. 21 , No. 6 2001 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2001 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2001 06 - 0001 - 03 研 究 与 钛锑钼杂多酸 - 丁基罗丹明B 体系分光 试 验 光度法测定矿石中钛 报 告 黄 诚 ,尹 红 ( 吉首大学测试中心 ,湖南吉首 416000) 摘 要 :研究了钛锑钼杂多酸与丁基罗丹明 B 的显色反应。在盐酸介质中 ,钛锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多 蓝 ,再与丁基罗丹明B 形成缔合物沉淀 ,经甲苯悬浮分离 ,缔合物由乙醇溶解 ,直接在有机相中测定其吸光度 ,最大吸收在 5 ε μ 590nm 处 ,表观摩尔吸光系数 = 1 8 ×10 ,钛浓度在 0～08 g/ mL 范围内服从比尔定律。本法用于矿石中痕量钛的测定 , 结果满意。 关键词 :钛 ;杂多蓝 ;丁基罗丹明B ; 光度法 中图分类号:065732 文献标识码 :A 钛的测定有示波极谱法[1 ] , 化学发光法 止 10min ,加入 3 0mL 甲苯悬浮分离,沉淀用乙 等[2 ] ,但利用 Ti ,Sb 和 Mo 形成三元杂多酸 醇溶解 ,转入 25mL 比色管中,用乙醇稀至刻度 , 与还原剂作用形成杂多蓝 , 再与丁基罗丹明 B 混匀 ,20min 后 ,于分光光度计上 ,用 10cm 比色 (BRB) 形成离子缔合物沉淀 ,经悬浮分离 , 乙醇溶 皿 , 以试验空白作参比,在 590nm 处测量吸光度。 解 ,直接在有机相中测定钛的报导却少见。本文 2 结果与讨论 详细研究了该体系的最佳显色条件 ,建立了一个 灵敏度高 ,选择性较好的测定痕量钛方法。 2 1 吸收光谱 试验表明 ,BRB 最大吸收峰值在 560nm 处 , 1 实验部分 而 Ti Sb Mo BRB 络合物的最大吸收在 11 主要仪器和试剂 590nm 。对比度Δλ= 30nm ,见图 1 。 ( ) L6 紫外 - 可见分光光度计 PE 公司 ;p HS ( ) 3C 型酸度计 上海雷磁仪器厂 。 μ μ 钛标准液 :1
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