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2009全国粉末冶金学术会议 纳米晶W—Ti预合金粉的制备与研究 王庆相①范志康 (西安理工大学材料工程学院,西安710048) nln 摘要以无水乙醇为球磨助荆,采用机械球磨方法制备了含Ti量为lO%和30%(质量分数)、晶粒度在30 预合金粉末的相组成和微观形貌。结果表明,随着球磨时间的增加,粉末逐渐细化和均匀化,微应变逐渐增加;当球磨 24 h可使W一10wt%Ti粉末完全合金化,球磨48h后颗粒逐渐转变成片层状。而W一30砒%Ti粉末在球磨72h后 才完全合金化,且片层结构更多更明显,两种成分的粉末都生成了固溶体W,Ti。一。。 关键词机械合金化;w—Ti预合金粉末;扩散 1 前言 w—Ti合金具有稳定的热机械性能、低的电子迁移率、高的抗腐蚀性能和化学稳定性使其很容易 在半导体器件的金属连接处作为阻挡层,特别是在高电流和高温的环境下使用。大量地研究表明,Ti 靶材的制备主要以微米级的w粉和Ti粉(或Till:粉)为原料,利用热压法(包括真空热压和惰性气体 热压)、热等静压和热爆炸固结燃烧合成法来合成制备H。J。但采用这些方法所制备的w—Ti合金其 晶粒粗大、致密度不高且很难得到单一相的组织从而影响了w—Ti薄膜的阻挡性能。因此,寻找新的 途径制备出细晶粒、高致密度的w—Ti合金是目前研究的热点;但当前研究者的工作主要集中在材料 制备方法的改进上,有关原始粉末的粒度及其结构对材料性能的影响研究相对较少。 机械合金化技术(MA)是一种现代粉末加工和制备的新技术,其机理是粉末在磨球撞击和摩擦的 反复作用下,发生变形、加工硬化和破碎,形成纯净表面,这些新鲜表面在随后的研磨过程中相互冷 焊,形成在层间有一定结合力的复合颗粒,复合颗粒变形到一定程度再次破碎。这种反复的焊合和破 碎形成了多层结构的复合颗粒,不但减小了原子扩散的距离,而且在不断的塑性变形过程中各层间产 生大量的晶体缺陷(如空位、间隙原子、位错、晶界等),为组元之间的原子互相渗入提供了有利的热 力学和动力学条件,从而达到合金化的目的【8J。本文拟采用微米级的w粉和Ti粉为原料,通过机械 合金化制备纳米晶w—Ti预合金粉末,研究了球磨时间以及Ti含量不同对粉末晶粒度、微观形貌和合 金化的影响,确定合理的纳米晶w—Ti预合金粉末制备工艺,以期在此基础上开发出高性能的w—Ti 合金靶材。 2实验方法 混合粉末进行研究,球磨过程中取球料比为20:1,加入适量无水乙醇作为过程控制剂(PCA),密封装 b163.tom; 通信作者:范志康,教授,博士。电话:029E—mail:fan,zk@xaut.edu.∞ 五、难熔金属及合金 罐进行不同时间(0,12,24,48,72h)球磨。 对不同Ti含量、不同球磨时间的粉末进行X射线衍射(XRD)分析,以确定物相、晶粒尺寸及微应 mA,扫描速度 Ⅲc全自动x射线衍射仪,测试条件为CuKet辐射,最大管电压60kV,最大管流80 8(o)/min.SEM采用的是JSM一6700F型场发射扫描电镜。 3结果与分析 3.1合金粉的物相分析 对Ti含量不同的w—Ti混合粉末分别在0,12,24,48,72h球磨后所得的样品进行x射线衍分 析,结果见图1。图中2口分别对应Ti(JCPDSNo.01—1197)和w(JCPDSNo.47—1319)的衍射峰,从 图中可以看出,W—Ti混合粉末的组织结构随球磨时间的变化发生了明显的改变。当球磨12h时,w 的(100)晶面衍射峰向高角度偏移且宽化,强度明显下降,w—Ti混合粉在球磨过程中发生扩散、互溶 值40.240。Ti含量的不同其衍射峰消失的时间不同,W一10%Ti混合粉末经24h球磨后Ti(100)衍 2一(d唔) 圈1 W—Ti混合粉末经不同时间球磨后的XRD谱 a—W一10%13:b_
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