溷合铅锌精矿化学分析方法镉量的测定 火焰原子吸收光谱法.docVIP

前　言 本部分代替YS/T 461.7-2003《化学分析方法量测定》与/T 461.7-2003相比，主要如下：──增加了“规范性引用文件”一节。 ──增加了“总则”一节。 ──增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中金岭南有色金属股份有限公司、北京矿冶研究院、白银有色金属集团公司。 本部分方法起草单位：中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、白银有色集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、西部矿业冶炼事业部。 本部分方法主要起草人：林叶、刘仁杰 本部分所代替标准历次版本发布情况： ──YS/T 461.7-2003。 混合铅锌精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了混合铅锌精矿中镉含量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中镉含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（ISO 1042） GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO 648) GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则（ISO 384） GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO 4787） 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂蒸馏水或去离子水或相当纯度的水GB/T6682的规定。 3.2　所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T 12810的要求。 4 方法 火焰原子吸收光谱法 4.1 测定范围 本方法测定范围：0.050%～1.00%（质量分数）。 4.2 原理 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量镉的吸光度。按标准曲线法计算镉的含量。 4.3 试剂 4.3.1 市售试剂 4.3.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL） 4.3.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL 4.3.2 溶液 4.3.2.1 盐酸（1+1） 4.3.2.2 硝酸（1+1） 4.3.3 标准溶液 4.3.3.1 镉标准储存溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.3.2.2），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 4.3.3.2 镉标准溶液：移入5.00mL镉标准储存溶液（4.3.3.1）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug镉。 4.4 仪器 4.4.1　分析天平：可精确至0.1mg。 试样要求4.5.1.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用 4.5.2 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 w(Cd)/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.05～0.15 0.10 100 全量 0.15～0.50 0.20 100 10.00 0.50～1.00 0.10 100 10.00 4.6 分析步骤 4.6.1 空白试验 随同试料做空白试验。 4.6.2 测定 4.6.2.1 将试料（4.5.2）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（4.3.1.1），低温加热溶解5min，加5mL硝酸（4.3.1.2），继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。加5mL盐酸（4.3.2.1），用水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。 4.6.2.2 将溶液（4.6.2.1）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。按表1分取试液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。 4.6.2.3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量镉的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度。 4.6.3 工作曲线的绘制 4.6.3.1