仪器分析实验-总论.ppt

fggg 课程的安排： 实验一： ICP-电感耦合等离子体光谱仪分析水中常见重金属 实验二：红外光谱技术在环境领域中的应用 实验三：有机污染物气相色谱分析技术 实验四：有机污染物高效液相色谱分析技术 提纲 仪器分析在环境领域中的重要作用 环境样品预处理技术 实验室注意事项 1、仪器分析在环境领域中的重要作用 开始从事研究工作的人必须首先学习仪器的使用方法 仪器分析在环境研究领域中起着非常重要的作用 重金属的测定: （1）比色法-分光光度计 （2）原子吸收法-原子吸收分光光度计（原子吸收光谱仪） （3）ICP-电感耦合等离子体光谱仪 ICP-电感耦合等离子体光谱仪 （第一个实验） 有机物的测定： 常规、 经典法：COD测定-分光光度计 热稳定物质，分子量、沸点300以下的有机物： 气相色谱法 热不稳定物质的有机物：液相色谱法 气相色谱法 （第三个实验） 液 相 色 谱 法 （第四个实验） 了解物质的分子结构： ——红外吸收光谱法 物质发生相变、化学变化： ——热分析 红外吸收光谱法 （第二个实验） 2、环境样品的预处理技术 2、环境样品的预处理技术 环境分析的质量保证 环境样品前处理技术 （1）环境分析的质量保证 ① 环境样品的采集、保存及选取环节 ②分析方法选取环节 ③环境样品的前处理环节 ④样品的分析测试环节 ⑤分析数据处理环节 （1）环境分析的质量保证 ① 环境样品的采集、保存选取环节 样品的代表性－COD、 样品的有效性－溶解氧、余氯、挥发性有机物 环境样品的保存－器皿、稳定剂的选择 ②分析方法的选取环节 1、首选国标 2、EPA方法 3、其他标准方法 4、研究方法需用国标法对比结果 （1）环境分析的质量保证 ③ 环境样品的前处理环节 选择好一个合适的前处理方法，等于完成分析工作的一半 （ 1）空白样品 （2）回收率 （1）环境分析的质量保证 ④ 样品的分析测试环节 （1）准确度 （2）精确度 （3）检出限 （4）测定线性范围 （1）环境分析的质量保证 ⑤ 分析数据处理环节 数据处理： Ⅰ 有效数字 Ⅱ 误差计算 （2）环境样品前处理技术 选择好一个合适的前处理方法，等于完成分析工作的一半 准则： 1、最大限度分离测定干扰物, 富集待测物 2、回收率80％以上 3、前处理步骤尽可能少 4、成本尽可能低 5、对人体及环境影响尽可能小 （2）环境样品前处理技术 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 Ⅱ、金属元素测定的前处理方法 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 土壤（固体样品） 水样 气样 ①顶空技术 ②溶液萃取 ③热脱附仪 ④微波萃取 ⑤吹扫捕集 ⑥ 索氏提取仪 ⑦固相萃取 固相微萃取 ⑧GPC仪 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 土壤（固体样品） 顶空技术 溶液萃取 GPC仪(凝胶渗透色谱) 微波萃取 索氏提取仪 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 顶空技术 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 液液萃取 ①、萃取剂的选择 ② 、试剂空白与样品空白 ③ 、干扰物的去除－破乳、大分子的去除 Ⅰ、有机物测定的前处理方法 微波萃取－EPA3546方法 微波加热萃取法：1984?and?1986先驱者Ganzler,?Bati?和Valko发表了第一篇