循环水水质检测方法.docVIP

中华人民共和国国家标准 工业循环冷却水中pH值的测定电位法GB/T 15893.2—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中pH值的电位法测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中pH值在0～14范围的测定。2 引用标准 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 方法提要 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指pH基准试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 603之规定制备。 4.1 草锰酸盐缓冲溶液：c〔KH3(C2O4)2·2H2O〕=0.05mol/L。 称取12.61g四草酸钾(GB 6855)溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。 4.2 酒石酸盐标准溶液:饱和溶液。 在250C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 4.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。 称取10.24g预先于110±50C干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB 6857),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。4.4 磷酸盐标准缓冲溶液: 称取3.39g磷酸二氢钾(GB 6853)和3.53g磷酸氢二钠(GB 6854)溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml,磷酸二氢钾和磷酸二氢钠需预先在120±100C干燥2h。 4.5 硼酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。 称取3.80g十水合四硼酸钠(GB 6856),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。 4.6 氢氧化钙标准缓冲溶液:饱和溶液。 在250C时,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液,存放时应防止空气中二氧化碳进入,一旦出现混浊,应弃去重配。 不同温度时各标准缓冲溶液的pHS值列于表1 表1 温度 0C 草酸标准缓冲溶液 苯二甲酸盐标准缓冲溶液 酒石酸盐标准缓冲溶液 磷酸盐标准缓冲溶液 硼酸盐标准缓冲溶液 氢氧化钙标准缓冲溶液 5 1.67 4.00 — 6.98 9.46 13.42 5 1.67 4.00 — 6.95 9.39 13.21 10 1.67 4.00 — 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 — 6.90 9.28 12.81 20 1.68 4.00 — 6.88 9.23 12.63 25 1.68 4.01 3.56 6.86 9.18 12.45 30 1.69 4.01 3.55 6.85 9.14 12.29 35 1.69 4.02 3.55 6.84 9.11 12.13 40 1.69 4.04 3.55 6.84 9.07 11.98 5 仪器和设备 5.1 酸度计:分度值为0.02pH单位。 5.2 玻璃指示电极:使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存,若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗,然后用水淋洗几次,再浸入盐酸(1+9)溶液中,以除去污物,最后用水洗净,浸入水中备用。5.3 饱和甘汞参比电极:使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出,以防止产生扩散电位影响测定结果,电极内氯化钾溶液中不能有气泡,以防止断路,溶液中应保持有少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和,注意电极液络部不被沾污或堵塞,并保持液络部适当的渗出流速。 5.4 复合电极:可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用,使用前须在水中浸 泡24h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存。6 分析步骤 6.1 调试按酸度计说明书调试仪器。 6.2 定位按4.1～4.6所述,分别制备两种缓冲溶液,使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值,另一种小于并接近试样的pH值,调节pH计温度补偿旋钮至所测试样温度值,按照表1所标明的数据依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值,重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHS值相差不超过0.02pH单位。 6.3 测定 用分度值为10C的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度,浸入电极,摇匀,测定。分析结果的表述 报告被测试样温度时应精确到10C。 报告被测试样的PH值时应精确到0.1pH单位。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院