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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion? products un fossil-fired power station SD 202-86??中华人民共和国水利电力部 盐垢试样溶液的制备 Preparation of sample solution SD 202.14—86 for determination of depositforming impurities in steam ??? 本方法适用于制备盐垢试液，供多项分析使用。 1 概要 ??? 在蒸汽流通的部位，如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽机喷嘴、叶片等积集 的盐类固体附着物有相当一部分是水溶性盐垢。对于这部分盐垢试样，在酸溶或熔 融过程中，一些成分分解或起化学反应，不能测定。因此，除了测定酸溶样外，尚 须测定水溶解试样，将分解或反应的成分测定出来。 2 用水溶解试样 ??? 为了减少分析过程中离子相互干扰，避免分解试样时引入新的干扰因素，试样 应充分用水溶解。若确需用酸分解时，也应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离 子的试液，不能用盐酸、王水分解试样；测定二氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试 样。现将分解试样的方法叙述如下： ??? 称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样，放入250mL烧杯中，加入高纯水 约90～100mL，搅拌。若有不溶物，可加热至近沸腾。若不溶物还未溶解，可继 续加热5～10min，冷却至室温，倾入500mL容量瓶，用高纯水稀释至刻度。此 溶液应完全透明，否则说明有不溶物，试液应过滤，取滤液测定水溶成分。 3 氢氟酸——硫酸分解试样 ??? 称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样，放入20～30mL铂金坩埚或铂 蒸发皿中，加5mL浓氢氟酸，3～5mL浓硫酸，于通风橱中在低温电炉上缓慢 加热，直到白烟冒完为止。将坩蜗外部擦干净，放玻璃烧杯中，加约100mL热 高纯水，浸取干涸物，待干涸物全部溶解，取出坩埚，用热高纯水淋洗坩埚内外 壁。待溶液冷却至室温，倾入500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。本溶液适用 于除测定二氧化硅、氢氧化钠、碳酸盐及重碳酸盐等以外的其他成分的测定。 ? 盐垢中碱性物质的测定 SD202.15—86 Determination of alkaline matter in deposit-forming impurities in steam? ??? 本方法适用于测定盐垢中碱性物质含量。通常测定结果以氢氧化钠、碳酸钠、 碳酸氢钠的百分含量表示。 ??? 水溶性的磷酸盐和硅酸盐干扰测定。磷酸盐和硅酸盐含量小于10%，其影响可 忽略。其含量超过10%可采用碱度校正方法，将其影响扣除。 1 概要 ??? 水溶性盐垢中所含的碱性物质一般为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，它们与 酸反应，故可用适当的指示剂进行酸碱滴定，通过计算求出它们的含量。 ??? 用酚酞作指示剂滴定时，发生如下反应：?????? 以甲基橙作指示剂继续滴定时，发生如下反应： 2 试剂 2.1 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.2 0.1%甲基橙指示剂。 2.3 0.025mol/L、0.005mol/L硫酸标准溶液。 3 测定方法 ??? 取水溶液试样VmL(碱、碳酸盐、重碳酸盐的总量不少于5mg)，加高纯水稀释 至100mL，加酚酞指示剂1滴。若溶液呈红色，用0.025mol/L或0.005mol/L硫酸 标准溶液滴定至恰为无色，耗酸量为a。再加甲基橙指示剂，继续用0.025mol/L或 0.005mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液为橙红色为止，耗酸量为b(不包括a)。 4 计算 ??? 滴定值a和b与氢氧根、碳酸根、重碳酸根的相互关系见表15-1。表 15-1 氢氧根、碳酸根、重碳酸根的相互关系???? 水溶性垢样中氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的含量x(%)分别按以下3式计算：??式中??? c——硫酸溶液的摩尔浓度，mol/L；????? a——酚酞变色时的耗酸量，mL；????? b——甲基橙变色时的耗酸量，mL；?????V——取试样体积，mL；????? m——称取试样质量，mg。 ??? 注：溶样后应立即测定，以减小空气中二氧化碳的影响。若需测定五氧化二磷、二氧化硅含量，应在本测定之后再进行测定。 ??????? 本法的计算是假定与氢氧根或碳酸根、重碳酸根结合的阳离子是钠离子为前提进行的。 ??????? 若水溶性垢样中磷酸盐、硅的含量超过10%，应进行碱度校正，可参考《火力发电厂水、汽试验方法》中有关的章节进行。也可将五氧化二磷、二氧化硅质量换算成相应的磷酸盐、硅酸盐质量，分别除