高氯水中5种阴离子的固相萃取一离子色谱分析法.pdfVIP

中国卫生检验杂志2006年2月第16卷第2期 Chinese如umalofHealthlabomtotyTeohnololy,Feb2006;Vol16No2 173 【化学测定方法】 高氯水中5种阴离子的固相萃取一离子色谱分析法 黄 丽，郑惠华，莫曦明，杨 敏 (广东省东莞市疾病预防控制中心，广东东莞 523016) 摘〔要」 目的:建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法:水样经0.22pm过 滤后，采用IC一Ag及IC一H固相萃取柱除去C1的干扰，采用MetrosepASupp5一250阴离子交换柱，以3.2.-UL Na2CO,/1.0mmol/LNaHCO,为淋洗液，化学抑制电导检测。结果;5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96%。方法 相关性好(r0.9990)，线性范围宽，相对标准偏差均小于2.5%(n二6)，各阴离子的平均加标回收率均在94%一104% 之间，检出限在2.4-43pg/L之间。结论:方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析 关〔键词」 高氛水;阴离子;离子色谱法;固相萃取 [中图分类号] 0657.75 [文献标识14] A [文章编号] 1004-8685(2006)02一0173-03 离子色谱具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的 1.3 色谱条件 优点川。该法用于同时测定多种阴离子已日益普及，然而，由 淋洗液:3.2mmol/LNa3CO,/1.0mmol/LNaHCO,，再生 于水样基体较为复杂，常得不到满意的结果，对于水样的前处 液,50mmol/LH,SO,，流速:0.70ml/min，色谱柱:Metroaep 理，便成为分析研究的课题。固相萃取法自20世纪70年代问 Asupp5一250，保护柱:MetrosepASupp4/5Guard,MSM抑制 世以来，是近年来色谱发展最快的样品前处理技术之一。与 系统，进样量20川。高氯水样经固相萃取除去干扰后，直接 溶剂萃取相比，该法操作简单、所需样品体积较少、样品制备 进样测定，以保留时间定性，峰面积或峰高定量 迅速、样品不易被污染，且已有商品化的一次性、可再生和可 1.4 固相苹取柱的活化 多次使用的固相萃取柱，从而成为最常用的既快速又灵活的 用注射器推或真空吸的方法使 10mlHCl(10%)通过 IC 一种样品前处理方法x.37 一H柱，然后用超纯水洗去CI备用。如果再生的柱子经过 每年枯水期或天文涨潮时，东莞市沿珠江人海口地区都 2d时间不用，应在使用前用 5ml超纯水再次冲洗。IC一Ag 会发生海水人侵，使饮用水源水含有高浓度的NaCI,NaHCO3, 无需活化 Ca(HCO,)2,M9S。等ui，致使离子色谱法不能准确定量水样 1.5 样品处理 中F-、N02-,NO,,HP04-,SO;一等。为了解决这一难题，本文 将适量均匀水样用注射器推人，依次经过。.22p.微孔 根据文献资料1【-1〕及MetrohmMIC一2研究型离子色谱仪相关 过滤头、IC一Ag,IC一H固相萃取柱后，干扰组分被吸附，而无 操作资料，采用固相萃取柱净化水样，除去高浓度的C1一和 机阴离子进入溶液，取萃取流出液进行分析测定。 HCO3的干扰。电导检测离子色谱法测定，内标法定量，建立 的方法能同时对高氯水中5种阴离子准确定量。 2 结果与讨论 2.1 色语条件的优化 1 材料与方法 2.1.1 分离柱的选择 由于水样含有较多干扰离子，且硫酸 1.1 仪 器 盐含量较高，故要选用高容量的分离柱，根据MetrohmMIC一2 MIC一2研究型离子色谱