《钽铌化学分析方法 第14部分：氧和氮含量的测定》（讨论稿）.docx

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钽铌化学分析方法

第14部分：氧量和氮量的测定惰气熔融—红外吸收法/热导法

1范围

本文件规定了钽、铌中氧量和氮量的测定方法。

本文件适用于钽、铌中氧量和氮量的测定。测定范围：氧量0.0010%～1.50%,氮量0.0005%～0.400%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433确立的术语和定义适用于本文件。

4原理

将试料与助熔剂加入高纯石墨坩埚中，在惰性气体(氦气)保护下加热熔融，其中氧与坩埚中碳结合形成一氧化碳和二氧化碳的混合气，氮以氮气形式释放，经稀土氧化铜，一氧化碳被氧化成二氧化碳，所生成的二氧化碳进入红外池检测器，剩余氮气随载气(氦气)进入热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧量和氮量。

5试剂和材料

5.1氦气(ψm≥99.999%)。

5.2氩气(ψ≥99.99%)。

5.3高纯镍箔/镍囊：W。≤0.0010%,W≤0.0002%,镍箔厚度≤0.10mm。

5.4高纯石墨坩埚：0。≤0.0001%,W,≤0.00002%。

5.5标准物质/标准样品：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。

6仪器设备

惰性气体熔融脉冲红外/热导检测系统，包括一个脉冲加热炉、载气净化及分析气流转化系统、红外检测器、热导检测器、电脑及软件控制系统。

7样品

7.1钽粉粒度小于700μm;铌粉粒度小于180μm。

7.2对于铸锭样品，从顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样。8试验步骤

8.1仪器准备

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按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。

8.2仪器预热

仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。

8.3仪器检漏

使用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。

8.4空白分析

将高纯镍箔/镍囊(5.3)投入进样器中，至少平行测定3次。所用高纯镍箔/镍囊(5.3)助熔剂质量符合仪器说明书要求(一般高纯镍箔/镍囊(5.3)与试料质量比大于6:1),每次更换新坩埚。仪器显示的氧量空白值应稳定且不大于0.0010%,氮量空白值应稳定且不大于0.0002%,取平均值，然后进行空白补偿。

8.5校准程序

8.5.1单标准点校准程序

8.5.1.1选取一种标准物质/标准样品(5.5),其氧量和氮量接近于或高于被测试料中的氧量和氮量，且不超过本方法的测定范围。

8.5.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序，对该标准物质/标准样品(5.5)至少连续分析3次，取其平均值以确定氧量和氮量校准曲线的斜率。

8.5.1.3用标准物质/标准样品(5.5)作为试料进行分析以验证校准。氧量和氮量的测定结果处于该标准物质/标准样品(5.5)标准值的不确定度范围内，执行8.5.1.5程序。

8.5.1.4如果氧量和氮量的结果超出该标准物质/标准样品(5.5)标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复8.5.1.1~8.5.1.3程序。

8.5.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对方法命名。

8.5.2多标准点校准程序

8.5.2.1至少准备两种以上的氧量和氮量标准值不同的标准物质/标准样品(5.5)。

8.5.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，对该标准物质/标准样品(5.5)至少连续分析3次，取其平均值，以多个氧量和氮量点确定校准曲线的斜率(校准曲线不一定过原点)。

8.5.2.3用中间含量或参与校准的任意一种标准物质/标准样品(5.5)作为试料进行分析以验证校准。氧量和氮量的测定结果处于该标准物质/标准样品(5.5)标准值的不确定度范围内，执行8.5.2.5程序。

8.5.2.4如果氧量和氮量的结果超出该标准物质/标准样品(5.5)标准值不确定度范围，分析原因并改正，重复8.5.2.1~8.5.2.3程序。

8.5.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对方法命名。

8.6试料

称取0.07g～0.11g样品(7),精确至0.0001g。

8.7平行试验

平行做两份试验。

8.8测定

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