树脂吸附开放实验报告.doc

邯郸学院化学系

综合性、设计性实验报告

题目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究

学生

指导教师胡俊平

年级2012级

专业化学

邯郸学院化学系

2014年6月

一、仪器和药品

1、实验仪器：

AUY120型电子分析天平〔岛津国际贸易〕；SHA-B恒温振荡器〔国华企业〕；721分光光度计

2、实验试剂：

盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝

实验试剂

树脂型号

极性

含水量%

粒径范围/mm

厂家

AB-8

弱极性

50~66

0.3~1.25

天津市光复精细化工研究所

D101

非极性

50~66

0.3~1.25

天津市光复精细化工研究所

HPD500

沧州宝恩吸附材料科技

HPD450

沧州宝恩吸附材料科技

二、实验原理

1、吸附量的计算

C0：溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L)；

Ce：溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L)；

M：吸附剂质量〔g〕

V：溶液体积〔L〕

qe：树脂平衡吸附量〔mol/g〕；

2、Langmuir等温线模型

qm：最大饱和吸附量〔mol/g〕；

qe：平衡吸附量〔mol/g〕；

KL：Langmuir平衡常数。

Ce：溶质的平衡浓度(mol/L)；

1/qe~1/Ce作图为直线，由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm。

3、Freundlich等温线模型

Ce：溶液中溶质的平衡浓度；

qe：树脂平衡吸附量；

KF：Freundlich平衡常数；

N：经验常数。

lgqe~lgCe作图为直线

4、大孔树脂比外表积测定

S比：比外表积

qm：最大饱和吸附量〔mol/g〕；

NA：阿佛加德罗常数，6.02×1023个/mol

A：吸附质比外表积，次甲基蓝A=1.52×10-18m2/个

5、吸附的动力学

〔1〕准一级模型：

qt：不同时间吸附量；qe：平衡吸附量

lg(qe-qt)~t作图为直线

K1为速率常数

〔2〕准二级模型：

t/qt~t作图为直线

K2为速率常数

实验数据作图，进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数K，判断吸附动力学模型。

三、实验步骤

1、树脂的预处理

首先取一定量的树脂，用乙醇浸泡24h，然后用湿法装柱。装柱后先用蒸馏水洗至无醇，然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后用蒸馏水洗至中性，再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后再用蒸馏水洗至中性，最后将树脂抽滤，备用。

备注1：

5%盐酸：浓盐酸质量分数为36%，密度为1.18g/mL

BV/h：流速单位，柱体积/小时

5%的盐酸，5%的氢氧化钠自己配250ml。

2、次甲基蓝标准曲线的绘制

〔1〕准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中，配成准确浓度亚甲基蓝溶液〔单位：mol/L〕。

〔2〕取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储藏液。

〔3〕准备然后5个100ml的容量瓶，向其中依次参加0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml亚甲基蓝储藏液，配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。

〔4〕取3#液，以蒸馏水为空白溶液，用721分光光度计在600nm～700nm范围测定最大吸收波长。

〔5〕在最大吸收波长下测定5个标准溶液吸光度。

备注2：

次甲基蓝摩尔质量=373.9g/mol

次甲基蓝最大吸收波长为660nm左右

使用origin绘制标准曲线及其它曲线。

3、吸附平衡时间确实定

〔1〕取240ml标准浓度亚甲基蓝溶液，参加160ml水，制得400ml亚甲基蓝溶液，通过测定吸光度，转化求得准确浓度。

〔2〕分别准确量取50ml上述溶液，放入6个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。分别称取6份准确质量相同的大孔树脂〔约在0.1g左右〕，记录质量m(g)。

〔3〕调节恒温振荡器，温度控制在35℃。

〔4〕同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后马上放入恒温振荡器中震荡。

〔5〕测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，倒出上层清液，然后通过准确稀释测定吸光度，转换成吸附溶液浓度。

取样时间：10，40，60，90，120，150min

〔6〕确定吸附平衡时间。

备注3：

由于次甲基蓝溶液浓度太大，测定吸光度之前要准确稀释，使吸光度范围在0.2--0.8之间，溶液浓度=稀释倍数×测定浓度

4、吸附等温方程式的测定

〔1〕在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液，记录编号。

〔2〕每个锥形瓶中参加约0.1g准确浓度大孔树脂。

〔3〕放入恒温振荡器中，30℃震荡120min，到达吸附平衡。

〔4〕通过准确地稀释测定平衡液吸光度，计算吸附平衡浓度。

编号

1

2

3

4

5

标准浓度亚甲基蓝溶液体积