包装材料溶剂残留量测定法.docx

书山有路勤为径；学海无涯苦作舟

包装材料溶剂残留量测定法

国家药品包装容器(材料)方法标准

国家食品药品监督管理局

(试行)

YB量测定法

包装材料溶剂残留

BaozhuangcailiaoRongjiCanliuliangCedingfa

The test method for residueof solvent in Packaging Materials

本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。 本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试 样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量

顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。

结果以mg/m2表示。 色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。

填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。理论板数：不得低于1000。毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。

理论板数：不得低于5000。基聚硅氧烷。

1、非极性色谱柱：100%的二甲

2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。

3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

4、一般选用：

色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2micro;m乘以30m

检测器：氢火焰离子检测器

汽化温度180℃，检测温度190℃。

测定条件(供参考)：柱温70℃，

分流比：5：1

氮气5ml/min，氢气40ml/min，空气450ml/min

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分离度：

大于1.5

酸丁酯、二甲苯。

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可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙供试品的制备 按内表面积

3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的

玻璃容器 内，密闭。 对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3 颗玻璃珠)。根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机

溶剂的量。 2、精密称取待测有机溶剂适量，用适宜的溶剂

溶解并稀释至适宜的浓度。取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。选择适宜的溶剂应不干扰待测溶剂的测定。 若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的

取用体积或浓度。若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱峰面积比值不得超过2倍。必要时，应根据样品的取用面积调整

对照品的取用体积或浓度。 测定法 第一法外标

法 除另有规定外，将对照品和样品，分别置于100℃

plusmn;2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可根据材料和待测溶剂的情况，在80~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜)，取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入色谱仪中。记录色谱图，测量对照品和样品待测溶剂的峰面积(高峰)计算。对照品连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过

10%。 第二法标准曲线法 取五个不同浓度的待测有机溶剂对照品(线性范围根据样品待测有机溶剂实际含量确定)。置于100℃plusmn;2℃恒温箱中保持60分钟(必要时可根据材料和待测溶剂的情况，在80~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜)，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体

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注入气相色谱仪中。测量峰面积(或高峰)，绘制峰面积(可高峰)与对应有机溶剂质量的标准曲线。 取样品，按标准曲线法“置于100℃plusmn;2℃恒温箱中保持60分钟”操作。根据样品中待测有机溶剂的峰面积(高峰)，从标准曲线上求的样品中所含溶剂的质量，按下式计

算。 X=m/W 式中：X---样品中溶剂的残留量，

mg/m2；

m---待测溶剂的质量，mg；

W---样品

的表面积，/m2。

起草说明 一、概况

包装材料溶剂残留量测定法

1、任务来源：

根据国家食品药品监督管理局药品注册司颁布的药监注函［2004］26号文

“关 于做好2004年药包材标准制(修)定工作的通知”的相

关要求，制定该标准。

2、目的：为了进一步规范药用复合

膜产品标准中关于溶剂残留量项目的测定方法，便于实际操作，特制定此方法。 3、起草原则：本标准项目的设立是在参照Monitoringthelevelsofresidualo