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准确解析BET径分析
你的孔径分析结果准确吗?多孔材料的比表面和孔分析理论及技术进展
杨正红
美国康塔仪器公司
多孔材料的孔分析理论及实验技术
公司介绍
背景知识
吸附理论
BET理论的适用范围
全自动一键测定好?
含微孔样品的BET比表面计算
气体吸附法测量孔径分布
经典方法的局限
氩吸附和CO2吸附
NLDFT和QSDFT
化学吸附分析基础
参考资料
ISO 15901:《用压汞法和气体吸附法评价材料的孔径分布和孔隙率》, 分为3个部分:
— 第1部分:压汞法 (GB/T 21650.1-2008 )
— 第2部分:气体吸附分析介孔—大孔法 (GB/T 21650.2-2008)
— 第3部分:气体吸附分析微孔法 (GB/T 21650.3-2008 )
参考资料Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density.
该书为颗粒技术丛书的第16卷, ISBN 1-4020-2302-2
本书全面覆盖了气体吸附法(物理吸附和化学吸附), 压汞法和密度测量法.作者巧妙地将19章内容分成理论概念和实验指南两个部分…..对催化表征具有广泛的指导意义.
---- JACS (2005)127,14117
参考资料 -2010年4月必威体育精装版文献
本文集中讨论了利用物理吸附对MOF材料进行结构表征时所涉及的特别重要的观点和挑战,以及对吸附性质的解释
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吸附理论
BET理论的适用范围
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含微孔样品的BET计算
气体吸附法测量孔径分布
经典方法的局限
氩吸附和CO2吸附
NLDFT和QSDFT
分形理论及分形维数
化学吸附-用TCD和质谱同步检测
压汞法测大孔技术
孔的类型
交联孔(开孔)
闭孔
盲孔(开孔)
通孔(开孔)
孔形的分类
筒形孔
空隙或裂缝
锥形孔
裂隙孔
球形孔(墨水瓶孔)
孔径的分类 (IUPAC Standard)
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经典方法的局限
氩吸附和CO2吸附
NLDFT和QSDFT
分形理论及分形维数
化学吸附-用TCD和质谱同步检测
压汞法测大孔技术
吸 附 原 理
“Adsorptive and Adsorbate”
气体吸附
通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或多孔固体的比表面积
比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体,无论外部还是内部。
一般而言,在范德华力作用下,固体吸附气体是弱键作用。
为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体必须冷却,通常冷却到吸附气体的沸点。
通常氮气作为被吸附物,因此固体被冷却到液氮温度 (77.35K)
气体吸附过程
© Copyright Quantachrome Corporation 2000. All rights reserved.
吸附等温线
在密封体系中,某种材料在特定温度下对气体的吸附量与吸附平衡后的压力有其特殊的对应关系
IV
V
0 P/P0 1.0
I
I
I
II
V
V
V
V
0 P/P0 1.0
0 P/P0 1.0
0 P/P0 1.0
气体吸附过程静态描述
在微孔中孔壁间的相互作用势能是相互重叠的,因此微孔内的物理吸附比在较宽的孔内或外表面的物理吸附要强.
极低压力下的吸附行为(微孔填充)Very Low pressure behavior (micropore filling)
相对压力
吸附量
在非常低的相对压力(0.01)下微孔被顺序充填。微孔样品的等温线初始段呈明显大而陡的上升,然后弯曲成平台。用微孔体积和微孔分布表征微孔。
低压下的吸附行为(单层吸附) Low pressure behavior (monolayer)
The “knee”
中等压力下的吸附行为(多层吸附) Medium pressure behavior (multilayer)
相对高压下的吸附行为(毛细管凝聚) High pressure behavior (capillary condensation)
具有微孔的氮吸附等温线 (Autosorb-1MP)
由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类
I型等温线的特点
在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。
随后的水平或近
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