钨镍铁复合粉的XRD图谱2θ2θ.PPT

新法制备钨镍铁复合粉的工业性试验 2006年9月 前 言 钨镍铁复合粉生产常用工艺 : 1, 钨、镍和铁的单质金属粉末经球磨制得金属复合粉; 2, 钨粉、羰基铁、羰基镍经高能球磨或通过流态化 制备W-Ni-Fe金属复合粉; 3, 水溶性钨盐，镍盐，铁盐混合经雾化干燥、球磨、 煅烧、还原得到; 4, 溶胶-凝胶法, 流化床化学气相沉积或借助化学镀等 方法直接制备包覆性颗粒粉末,形成结构均匀的颗粒 状复合物。 1 试验结果与分析 表1 . 复合粉及前驱物的物理性能 试验结果分析1 图5 钨镍铁复合氧化物粉的XRD图谱 试验结果分析2 2 结论与讨论 2.1 结 论 1. 以自主创新的工艺经工业性试产, 成功制备 出高均质的W-Ni-Fe复合粉; 2. 本法可制备纳米, 超细, 亚微米, 组分不同比 例的钨镍铁复合粉, 其团聚性低； 3. 所用药剂循环使用, 未增加新的环境污染; 4. 本法制备的复合粉不必经高能球磨就可烧 制合金, 也可极大地简化后处理, 具有极强 的市场竞争力, 是钨镍铁复合粉制备的新的 突破。 2.2 讨 论 3 后 记 * * 钨镍铁复合粉制备新法 基本试验流程简介： 水溶性钨盐，镍盐，铁盐经化学反应实现共沉淀→制备W-Ni-Fe复合盐→经煅烧氧化→制备W-Ni-Fe复合氧化物→经氢还原得到W-Ni-Fe(金属)复合粉。 复合粉与前驱物的物理性能: 表1 复合粉与前驱物的SEM: 图1, 图2 复合粉的TEM: 图3 结果分析1:粒度与团聚 复合粉的EDXS面分布图: 图4 复合粉与前驱物的XRD: 图5, 图6 结果分析2: 物相组成与元素分布均匀性 1.459 5.6 17.6 1.94 1.117 W-Ni-Fe 复合粉 7.430 1.14 7.37 1.625 1.124 W-Ni-Fe复 合氧化物粉 比表面积 m2/g 费氏粒度 μ m 有效密度 g/cm3 振实密度 g/cm3 松装密度 g/cm3 图1 前驱物钨镍铁复合氧化物粉的SEM图 图1(a) 图1(b) 图2 钨镍铁复合粉的SEM图 图2(a) 图2(b) 50nm 图3 前驱物钨镍铁复合氧化物粉的TEM图 1. 从表1测算钨镍铁复合氧化物粉的BET-d 为110nm,从图3看其粒径小于50nm, 从XRD 测算复合氧化物粉为36nm; 从表1测算复合粉的BET-d为234nm; 2. 由图1(b)可看出复合氧化物粉颗粒粒径约100nm,而图2(b)可得复合粉颗粒粒径大于200nm,结合图1(a)和图2(a)看出颗粒松散; 分析看出过程中颗粒粒径和形貌发生了变化,复合粉团聚性低。 图4 钨镍铁复合粉压坯的SEM和EDXS面分布图 + * + WO3 * (Ni,Fe)WO4 2θ + + 图6 钨镍铁复合粉 的XRD图谱 2θ 2θ + + + + * * + W * Fe0.64Ni0.36 1.从图4的WLa1,FeKa1,NiKa1图中可看出: 亮点的分布情况分别标明了W, Ni, Fe的 分布状态,表明三元素是高度均匀分布的; 2. 从图6看出: 立方晶体的W和立方晶体的Fe0.64Ni0.36 被检出, 说明了复合粉的基本 物相组成, 亦即复合氧化物被还原; 3. 从图5看出:前驱物复合氧化物粉的物相 组成是多元的, 但可检测WO3和NiWO4与FeWO4共熔体的存在。 2.1 结论 新的突破 2.2 讨论 新法制备的复合粉的适用性 新法制备的钨镍铁复合粉在烧制合金时的可适用性: 目前正在与国内外著名大学，研究院所, 企业针对试产品进行互动式的可适用性研究和工艺优化，已获初步结果。 1.本工业性试验由上海伟良钨业集团公 司与武汉工程大学合作, 采用该大学 余世鑫教授研究的制备钨镍铁复合粉 新工艺 ; 2. 该创新研发项目得到中国钨协负责人 和有关院士的重视，指导和帮助。 谢 谢