以甲醛为还原剂制备超细铜粉研究.pdfVIP

Vol·30№·4 第30卷第4期 成都理工大学学报(自然科学版) Edition) UNIVERSITYOFTECHNOLOGY(Science＆TechnologyA“g‘2003 OFCHENGDU 2003年8月 JOURNAL 05 [文章编号]1671—9727(2003)04—0417 以甲醛为还原剂制备超细铜粉的研究 廖戎1孙波2谭红斌1 (1-西南民族学院化学与环境保护工程学院，成都610041；2．成都理工大学信息工程学院) [摘要]研究了采用葡萄耱顶还原法，以甲醛为还原荆制备超细铜粉的工艺，并且制得了20～ 400nm范圈的超细铜粉。通过实验，研究了制备工艺条件：温度、pH值、表面活性荆、抗氧化剂 对超细铜粉曲粒度、均句性、防蚀性等的影响，获得了较佳工艺条件。 [关键词]超细铜粉；制各；还原荆；表面活性剂；抗氧剂 [分类号]0614．121[文献标识码]A 超细铜粉已被广泛应用于电学领域，用于导 1 实验部分 电胶、导电涂料和电极料的制造等。由于铜粉的价 格比贵金属银粉、钯粉低廉得多，因而越来越受到 1．1试剂与仪器 人们的重视，具有广阔的应用前景nM“。 试剂：五水硫酸铜、氢氧化钠、明胶、磷酸三丁 目前，制备铜粉的方法很多，除了球磨法外， 脂、甲醛、葡萄糖。 还有激光气相合成法、高温气相裂解法、冷冻干燥 仪器：日本JEM一100EXII型透射电子显微 法、超声化学法等。这些方法不仅成本高，而且设 镜、剑桥S-250型扫描电子显微镜、JL一1155型激 备昂贵，生产复杂。综合考虑以上方法的优缺点， 光粒度分布测试仪、H．H．S型恒温电热水浴锅。 我们选择液相还原法制备超细铜粉口M“。液相化 1．2甲醛直接还原法制备超细铜粉 学还原法是一种纯化学方法。在液相化学还原法 取配制好的0．5mol／L五水硫酸铜溶液 50 中，制备超细铜粉采用的还原剂一般有次亚磷酸 n1L予反应器中，并恒温于70℃；在另一反应器 钠、水合肼、抗坏血酸等。据报道，以抗坏血酸所制 中取7．0mol／I，的氢氧化钠30mL，也恒温于 得铜粉粒径为500nm到7pm之间“]，而以水合 70℃，并在搅拌条件下将该溶液缓缓加入到硫酸 肼所制备的铜粉粒径为50～500nmL“，但本方法 铜溶液中。随着氢氧化钠的不断加入，反应体系开 以甲醛作还原剂，所制得的铜粉粒径为20～400始发生变化，颜色由原来的深蓝色溶液开始出现 m。由此观之，甲醛作还原剂不仅价格低廉，而且 浅蓝色沉淀；当氢氧化钠加入到一定量后，沉淀由 制得的铜粉比之前两种相对较细，它广泛用于化 浅蓝逐渐变为黑色，直至加完后，整个体系为黑色 学镀领域，尤其是用于铜、银、金等镀液的配制。由 状态。此时将恒温于70℃的2．6mol／L甲醛溶液 此证明甲醛是一种很好的还原剂。 缓缓加入到反应器中，随着甲醛的不断加入，黑色 为了改善最终产物粒度的均匀性，本文通过 沉淀开始退去；待15min反应完全后观察之，发 用葡萄糖预还原法实现了这一目的，并制备出粒 现产物铜粉颗粒粗大，成细沙状，均匀性相当差。 径在400ilm以下且粒径相对较均匀的超细铜 通过沉降法在极短的时间内就可以看到溶掖澄 粉。