ACF-SPM技术检测海洋体系中多环芳烃的研究.pdf

A Dissertation Submitted to Shanghai Jiao Tong University for the Degree of Master The Research of Analyse Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in the Marine System with Activated Carbon Fiber-Solid Phase Microextraction Author: Fengfeng Lu Specialty: Environmental Science Advisor: Yalin Wang School of Environmental Science and Engineering Shanghai Jiao Tong University Jan. 2010 本论文承 国家“863” 项目《便携式海洋环境水质污染快速检 测技术》（2006AA09Z172 ）资助 ACF-SPME 技术检测海洋体系中 多环芳烃的研究 摘 要 随着经济的发展和海洋资源的开发，海洋环境污染已成为全球重大环境问题之 一。海洋环境中的多环芳烃(PAHs)因其致癌性和致突变性严重影响海洋生态，甚至威 胁人类健康，对海洋环境中 PAHs 的分析已逐渐引起了人们的重视。海洋环境体系复 杂，干扰物多，PAHs 又存在同分异构现象，所以对海洋环境中 PAHs 的分析检测异 常困难。近年来，随着各类高灵敏度、高选择性的分析仪器的开发与研制，对海洋环 境中 PAHs 进行精确分析已成为可能。此时，海洋环境样品的前处理成为整个检测过 程的关键。 固相微萃取（SPME）是一种新型样品前处理技术，它具有快速、高效、无需有 机溶剂、便于携带等优点，已越来越来受到环境分析工作者的青睐。SPME 的核心是 萃取纤维，但目前可供使用的纤维多为商用涂层型纤维，种类少，且在耐温性、化学 稳定性和使用寿命等方面存在一定的问题。本课题组研究制备了一种新型活性炭纤维 (ACF)，具有寿命长、造价低、分析稳定且高效等优势，一定程度的填补了国内固相 微萃取纤维生产的空白。本论文主要利用溶液浸渍和高温水蒸气活化联用的方式对 ACF 进行针对 PAHs 的改性，并利用改性后的ACF 分析检测了海洋体系中的 PAHs 。 论文主要包括两部分：一是对 ACF 进行了针对 PAHs 的改性。改性的最优条件 是：炭纤维在浓度为 45 % 的磷酸中浸渍6 h，然后在 500 ℃高温水蒸气中活化 30 min 。 3 与 4.00 × 改性后，由 ACF-SPME-GC 方法得到的 16 种 PAHs 的峰面积由 3.11 ×10 6 5 6 10 之间提高到了 2.03 ×10 与 2.77 ×10 之间，提高倍数在 4.34 与 179.73 之间，对四 I 环及四环以上PAHs 效果更好；最低检测限由0.5 µg/L 与50 µg/L 之间下降到0.01 µg/L 与 0.5 µg/L 之间；RSD% 由8.47 与 56.32 之间下降到 1.83 与 10.03 之间，改性效果明 显。二是采用改性后的 ACF ，并应用 ACF-SPME-GC 方法检测海洋水体、底泥和生 物体中的 PAHs 。在海样水体的 PAHs 的分析中，ACF-SPME 萃取 PAHs