材料分析测试方法1.ppt

小结 《材料分析测试方法》 在X射线衍射分析中，荧光辐射是有害的，它会增加衍射谱的背底，使衍射花样变得复杂。但是在元素分析方面，荧光辐射又可作为X射线荧光光谱分析的基础。 二、X射线管 1、X射线管 即X射线的发生装置，是有阴阳极的真空封闭管。 《材料分析测试方法》 2、X射线管的结构： 《材料分析测试方法》 X射线管结构示意图 《材料分析测试方法》 电子 X射线 灯丝变压器 高压变压器 灯丝 靶 窗口 阴极（灯丝）：钨丝制成，通电加热后热辐射电子 阳极（靶）：金属制成，使电子突然减速发射X射线 窗口：金属铍制成，是X射线射出的通道，要求既要由足够的强度维持高真空，又要对X射线吸收小。通常由四个或两个窗口。 《材料分析测试方法》 3、X射线管工作原理 《材料分析测试方法》 灯丝变压器 高压变压器 灯丝 靶 窗口 X射线 4、X射线管的焦点 焦点是阳极靶表面被电子束轰击的一块面积，X射线就从这块面积上发出。焦点的形状和尺寸是X射线管的重要特性之一。 焦点的形状取决于灯丝形状，螺线形灯丝产生长方形焦点。 为提高X射线衍射的分辨本领，要求焦点小、强度高。 《材料分析测试方法》 缩小焦点途径——在与靶面成一定角度位置接受X射线。 1.4 X射线谱 X射线谱：用适当的方法测量X射线管发出的X射线的波长和强度，在强度——波长坐标上得到X射线强度随波长的变化曲线即X射线谱。 连续X射线谱 特征（标识）X射线谱 《材料分析测试方法》 两类 一、连续 X射线谱 《材料分析测试方法》 1. 定义 在一定的管电压（如20KV）以下，X射线强度随波长连续变化，称这种谱线为连续X射线谱，即连续谱。 2. 连续谱的特点 《材料分析测试方法》 在短波方向上有短波限λ0 每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在1.5λ0处 随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。 3. 分析解释 《材料分析测试方法》 X射线光子的产生 量子力学概念，当能量为eV的电子与靶原子碰撞时，电子失去能量，其中一部分以光子形式辐射出去。每碰撞一次，产生一个能量为hν的光子，即“韧致辐射”。 连续谱的形成 大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 关于短波限 极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一次把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量并具有最短波长，即短波限λ0 ——短波限只与管电压有关，并随管电压增大减小 《材料分析测试方法》 关于强度最大值 X射线的强度定义为单位时间内通垂直于传播方向的单位截面的能量大小，即通过单位面积的光量子流率，取决于光子能量hν和光子数目n。 ——强度最大值不出现在光子能量最大值λ0处，而是大约1.5 λ0处 《材料分析测试方法》 X射线的总强度 连续X射线谱线下的面积表示连续X射线的总强度Ig，即阳极靶发射出的X射线的总能量： 经验公式： i—管电流，V—管电压，Z—阳极靶原子序数，k，m——常数 （m ≈ 2，k ≈ (1.1~1.4) ×10-9） 《材料分析测试方法》 X射线管的效率 对于W靶，Z=74，当V=100kV时，η≈1% ——其余能量在靶上转化为热能。 《材料分析测试方法》 二、特征 X射线谱 1. 定义： 在连续X射线谱的基础上产生。当管电压继续升高，大于某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为特征X射线。将这一临界电压称为激发电压。 《材料分析测试方法》 2. 特点 在连续谱上出现特征谱线，常见Kα，Kβ两条。 靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加