Rf和Dc光源辉光放电光谱技术对工业化表面处理的深度剖面分析.doc

说明：本翻译为汉译英，来源于表面科学应用杂志235 (2004) 97-102 Rf和c光源辉光放电光谱技术对工业化表面处理的深度剖面分析Depth profiling of industrial surface treatments by rf and dc glow discharge spectrometry 摘要：在当代，工业化表面处理的范围比较广泛，从而使应用于这方面的工具和元件不断的改进和完善，能够在不改变材料的基体属性的前提下显著的提高其使用寿命。关于摩擦性能方面的改进主要受材料本身的化学成分和处理层厚度的影响。所以，深度剖面分析（可以通过不同的技术来分析，例如AES，XPS，SIMS，RBS等）是一种重要的材料表面分析工具，只是它的局限性在于耗费时间长，最大分析深度限制于几微米。辉光放电光谱技术解决了大部分的这些问题，提供了一种快速、定量、可靠的深度剖面分析方法，测量深度一次可达150μm以上，耗费时间不超过2小时。本次试验对RF和DC两种光源的检测能力做了对比，同时说明了辉光放电光谱技术对工业表面处理分析的重要性，例如CVD，PVD和离子注入等表面处理方法。结果表明，对于表面处理的观察分析和质量控制来说，DC和RF辉光放电光谱技术是一种强有效的方法。 关键词：辉光放电光谱仪；辉光放电技术；PVD；CVD；离子注入 引言 辉光放电光谱技术是一种快速的，准确的，定量的对试样进行深度剖面分析的技术，其分析深度高达150μm，具有分辨率较高和分析元素种类多的特点。尽管辉光放电技术还不是一门众所周知的技术，但它已用于大部分的表面处理的检测，例如电化学沉积，阳极镀覆薄膜，和其他不同类型的PVD和CVD沉积方法。辉光放电光谱技术在这些方面的应用显得格外重要，因为最近工业化的PVD和CVD的发展使检测的结构越来越复杂（纳米结构沉积，双镀层和多镀层等）。 辉光放电光谱技术采用DC或RF放电光源对待测试样表面产生溅射。尽管现在dc放电光源比较更广泛的应用于检测传导材料，但是，能够使用同一种放电光源来检测传导料和非传导材料的趋势将会促进rf放电光源的使用增多。本文对比研究了两种不同的放电光源（dc和rf）对PVD，CVD和离子注入试样的定量深度剖面分析。对用dc和rf光源对试样的成分深度剖面分析进行了对比和讨论，从中得出每种光源的主要优点和局限性。 试验 2.1试样描述 用dc和rf放电光源分别检测了三种经过不同表面处理的试样，表1所示为这些处理方法的主要数据参数，包括处理过程，全部厚度，单层厚度和每步处理中存在的元素。 三种不同的离子注入试验按下列方法进行： 4×1017at/cm2的氮原子，8×1017at/cm2的氮分子在150keV的条件下进行，氮加碳混合注入。这些注入都在Whickham 200keV，质量分析器，大电流注入器的条件下进行。在靶室中配备有一台1×10-4Pa的低温真空泵和机械扫描系统，用来确保注入量的均匀性。在注入过程中，电流密度保持在0.05mA/cm2，以防止基体过热。 表1 分析处理的描述 技术 处理 大约厚度（μm） 离子注入 N+注入钛 在150keV N2+注入钛 在150keV N+加C+注入不锈钢 0.3 0.1 0.4 PVD沉积 TiN/CrN多层镀层 TiN/CrN多层镀层 2（0.2） 3.5（0.15） CVD沉积 TiC/TiN双层镀层 10 PVD沉积采用活性的阴极真空电弧蒸发METAPLAS MZR323系统来进行沉积的。这个设备有6个圆柱形的蒸发器，工作条件为电压30V，电流100A，且在弱磁性环境中进行。在将试样放到试样室检测之前，要用碱性清洁剂对试样进行清洗，然后用丙酮超声波清洗。工作温度在400-500℃之间，主要取决于沉积类型。剩余真空大约为10-4Pa，工作压强在10-2和1 Pa之间。 CVD沉积是用热的低压CVD设备，在温度大约为1000℃ 和压强大约为300 Pa的条件下进行。 2.2设备及校准 Dc放电光源分析是用GDS750A分光计（LECO）来进行分析的，它配备有一个等离子光源，其内部阳极直径为2.5mm。分光计的光学部分是由多色仪组成的，它使深度剖面分析能够非常可靠高效的完成（数据采集频率＞1kHz）。从每个光电倍增管中发出的信号，可以能够同时收集41种信号元素。GDS750对所有需要的元素进行校准，使为了使检测到的光的强度与每次溅射物质的增加量和辉光放电参数量化。所用元素的发射谱线为（波长单位nm）：Ti（365.36），N（149.26），C（156.14），Cr（425.43）和Fe（371.99）。一些深度剖面的检测要在恒定的Ar气流和稳定的700V电压和20mA的电流的条件下进行。最后，对于所有因检测所留下的溅射坑的形状要用光学轮